Die Bereitstellung nachhaltiger Stromquellen zählt zu den wichtigsten Herausforderungen dieses Jahrhunderts. Aus dieser Motivation heraus entstanden Forschungsbereiche im Bereich der Energiegewinnungsmaterialien, darunter Thermoelektrik¹, Photovoltaik² und Thermophotovoltaik³. Obwohl es uns an Materialien und Geräten mangelt, die Energie im Joule-Bereich gewinnen können, gelten pyroelektrische Materialien, die elektrische Energie in periodische Temperaturänderungen umwandeln, als Sensoren⁴ und Energiewandler^5,6,7. Wir haben einen makroskopischen thermischen Energiewandler in Form eines Mehrschichtkondensators aus 42 Gramm Blei-Scandium-Tantalat entwickelt, der 11,2 J elektrische Energie pro thermodynamischem Zyklus erzeugt. Jedes pyroelektrische Modul kann eine elektrische Energiedichte von bis zu 4,43 J cm^-3 pro Zyklus generieren. Wir zeigen außerdem, dass zwei solcher Module mit einem Gewicht von jeweils 0,3 g ausreichen, um autonome Energiewandler mit integrierten Mikrocontrollern und Temperatursensoren kontinuierlich zu betreiben. Schließlich zeigen wir, dass diese Mehrschichtkondensatoren in einem Temperaturbereich von 10 K einen Carnot-Wirkungsgrad von 40 % erreichen können. Diese Eigenschaften beruhen auf (1) einem ferroelektrischen Phasenübergang für hohe Effizienz, (2) geringem Leckstrom zur Vermeidung von Verlusten und (3) hoher Durchbruchspannung. Diese makroskopischen, skalierbaren und effizienten pyroelektrischen Energiewandler revolutionieren die thermoelektrische Stromerzeugung.
Im Vergleich zum räumlichen Temperaturgradienten, der für thermoelektrische Materialien erforderlich ist, erfordert die Energiegewinnung aus thermoelektrischen Materialien Temperaturzyklen über die Zeit. Dies entspricht einem thermodynamischen Zyklus, der am besten durch das Entropie-Temperatur-Diagramm (S-T-Diagramm) beschrieben wird. Abbildung 1a zeigt ein typisches S-T-Diagramm eines nichtlinearen pyroelektrischen (NLP) Materials, das einen feldinduzierten ferroelektrisch-paraelektrischen Phasenübergang in Scandium-Blei-Tantalat (PST) veranschaulicht. Die blauen und grünen Abschnitte des Zyklus im S-T-Diagramm entsprechen der umgewandelten elektrischen Energie im Olson-Zyklus (zwei isotherme und zwei isopolare Abschnitte). Hier betrachten wir zwei Zyklen mit derselben Änderung des elektrischen Feldes (Feld ein und aus) und der Temperaturänderung ΔT, jedoch mit unterschiedlichen Anfangstemperaturen. Der grüne Zyklus liegt außerhalb des Phasenübergangsbereichs und hat daher eine deutlich kleinere Fläche als der blaue Zyklus im Phasenübergangsbereich. Im S-T-Diagramm gilt: Je größer die Fläche, desto größer die gewonnene Energie. Daher muss der Phasenübergang mehr Energie freisetzen. Der Bedarf an großflächigen Zyklen in der NLP ist dem Bedarf in elektrothermischen Anwendungen sehr ähnlich^9,10,11,12, wo PST-Mehrschichtkondensatoren (MLCs) und PVDF-basierte Terpolymere kürzlich ein ausgezeichnetes Rückwärtsverhalten gezeigt haben. Kühlleistungsstatus im Zyklus^13,14,15,16. Daher haben wir PST-MLCs identifiziert, die für die thermische Energiegewinnung von Interesse sind. Diese Proben wurden in den Methoden ausführlich beschrieben und in den ergänzenden Anmerkungen 1 (Rasterelektronenmikroskopie), 2 (Röntgenbeugung) und 3 (Kalorimetrie) charakterisiert.
a) Skizze eines Entropie-Temperatur-Diagramms (S-T-Diagramm) mit ein- und ausgeschaltetem elektrischem Feld an NLP-Materialien, das Phasenübergänge zeigt. Zwei Energiegewinnungszyklen sind in zwei verschiedenen Temperaturzonen dargestellt. Die blauen und grünen Zyklen finden innerhalb bzw. außerhalb des Phasenübergangs statt und enden in sehr unterschiedlichen Bereichen der Oberfläche. b) Zwei unipolare DE-PST-MLC-Ringe mit einer Dicke von 1 mm, gemessen zwischen 0 und 155 kV/cm bei 20 °C bzw. 90 °C, sowie die zugehörigen Olsen-Zyklen. Die Buchstaben ABCD bezeichnen verschiedene Zustände im Olsen-Zyklus. AB: MLCs wurden bei 20 °C auf 155 kV/cm geladen. BC: MLC wurde bei 155 kV/cm gehalten und die Temperatur auf 90 °C erhöht. CD: MLC entlädt sich bei 90 °C. DA: MLC wurde im Nullfeld auf 20 °C abgekühlt. Der blaue Bereich entspricht der zum Starten des Zyklus benötigten Eingangsleistung. Die orange Fläche stellt die in einem Zyklus gesammelte Energie dar. c, oberes Diagramm: Spannung (schwarz) und Stromstärke (rot) über der Zeit, aufgezeichnet während desselben Olson-Zyklus wie in b). Die beiden Ausschnitte zeigen die Verstärkung von Spannung und Stromstärke an wichtigen Punkten des Zyklus. Im unteren Diagramm stellen die gelben und grünen Kurven die entsprechenden Temperatur- bzw. Energiekurven für eine 1 mm dicke MLC dar. Die Energie wird aus den Strom- und Spannungskurven im oberen Diagramm berechnet. Negative Energiewerte entsprechen der gesammelten Energie. Die in den vier Abbildungen mit Großbuchstaben gekennzeichneten Schritte entsprechen denen des Olson-Zyklus. Der Zyklus AB'CD entspricht dem Stirling-Zyklus (siehe Anmerkung 7).
Dabei bezeichnen E und D das elektrische Feld bzw. das elektrische Verschiebungsfeld. Nd kann indirekt über den DE-Schaltkreis (Abb. 1b) oder direkt durch Starten eines thermodynamischen Zyklus gewonnen werden. Die nützlichsten Methoden wurden von Olsen in seiner Pionierarbeit zur Gewinnung pyroelektrischer Energie in den 1980er Jahren beschrieben¹⁷.
Abbildung 1b zeigt zwei monopolare DE-Schleifen von 1 mm dicken PST-MLC-Proben, die bei 20 °C bzw. 90 °C über einen Spannungsbereich von 0 bis 155 kV cm⁻¹ (600 V) hergestellt wurden. Mithilfe dieser beiden Zyklen lässt sich die im Olson-Zyklus (Abbildung 1a) gesammelte Energie indirekt berechnen. Der Olson-Zyklus besteht aus zwei Isofeldzweigen (hier: Nullfeld im DA-Zweig und 155 kV cm⁻¹ im BC-Zweig) und zwei isothermen Zweigen (hier: 20 °C im AB-Zweig und 20 °C im CD-Zweig). Die im Zyklus gesammelte Energie entspricht den orangefarbenen und blauen Bereichen (EdD-Integral). Die gesammelte Energie Nd ist die Differenz zwischen Eingangs- und Ausgangsenergie, d. h. nur der orangefarbene Bereich in Abbildung 1b. Dieser spezielle Olson-Zyklus liefert eine Energiedichte Nd von 1,78 J cm⁻³. Der Stirling-Kreisprozess stellt eine Alternative zum Olson-Kreisprozess dar (siehe Ergänzende Anmerkung 7). Da der Zustand konstanter Ladung (Leerlauf) leichter erreicht wird, beträgt die aus Abb. 1b (Kreislauf AB'CD) extrahierte Energiedichte 1,25 J cm⁻³. Dies entspricht zwar nur 70 % der im Olson-Kreisprozess erzielbaren Energiedichte, ist aber mit einfacher Energiegewinnungstechnik möglich.
Zusätzlich wurde die während des Olson-Zyklus gesammelte Energie direkt gemessen, indem der PST-MLC mithilfe einer Linkam-Temperaturregelung und eines Source-Meters (Methode) aktiviert wurde. Abbildung 1c (oben und in den zugehörigen Ausschnitten) zeigt Strom (rot) und Spannung (schwarz), die am gleichen 1 mm dicken PST-MLC wie beim DE-Kreislauf während desselben Olson-Zyklus gemessen wurden. Aus Strom und Spannung lässt sich die gesammelte Energie berechnen; die entsprechenden Kurven sind in Abb. 1c (unten) dargestellt (grün). Die Temperatur (gelb) ist ebenfalls über den gesamten Zyklus abgebildet. Die Buchstaben ABCD bezeichnen denselben Olson-Zyklus in Abb. 1. Die MLC-Ladung erfolgt während des AB-Abschnitts mit einem niedrigen Strom (200 µA), sodass der Source-Meter die Ladung präzise steuern kann. Aufgrund dieses konstanten Anfangsstroms ist die Spannungskurve (schwarze Kurve) nicht linear, bedingt durch das nichtlineare Potentialverschiebungsfeld D_PST (Abb. 1c, oberer Ausschnitt). Am Ende der Ladung sind 30 mJ elektrische Energie im MLC gespeichert (Punkt B). Der MLC erwärmt sich und erzeugt einen negativen Strom (und damit einen negativen Stromfluss), während die Spannung bei 600 V bleibt. Nach 40 s, als die Temperatur ein Plateau von 90 °C erreichte, wurde dieser Strom kompensiert, obwohl die Stufenprobe während dieses Isofelds eine elektrische Leistung von 35 mJ im Stromkreis erzeugte (zweiter Ausschnitt in Abb. 1c, oben). Die Spannung am MLC (Zweig CD) wird daraufhin reduziert, was zu zusätzlichen 60 mJ elektrischer Arbeit führt. Die gesamte Ausgangsenergie beträgt 95 mJ. Die gesammelte Energie ist die Differenz zwischen Eingangs- und Ausgangsenergie, also 95 – 30 = 65 mJ. Dies entspricht einer Energiedichte von 1,84 J cm⁻³, die sehr nahe an der aus dem DE-Ring extrahierten Nd-Konzentration liegt. Die Reproduzierbarkeit dieses Olson-Zyklus wurde umfassend getestet (siehe Ergänzende Anmerkung 4). Durch weitere Erhöhung von Spannung und Temperatur erreichten wir 4,43 J cm⁻³ mittels Olsen-Zyklen in einer 0,5 mm dicken PST-MLC-Schicht bei einer Temperatur von 750 V (195 kV cm⁻¹) und 175 °C (siehe Ergänzende Anmerkung 5). Dies ist viermal höher als die beste in der Literatur berichtete Leistung für direkte Olsen-Zyklen, die an dünnen Filmen aus Pb(Mg,Nb)O₃-PbTiO₃ (PMN-PT) (1,06 J cm⁻³)¹⁸ (siehe Ergänzende Tabelle 1 für weitere Literaturwerte). Diese Leistungsfähigkeit wurde durch den sehr niedrigen Leckstrom dieser MLCs (<10−7 A bei 750 V und 180 °C, siehe Einzelheiten in der ergänzenden Anmerkung 6) erreicht – ein entscheidender Punkt, den Smith et al.19 erwähnten – im Gegensatz zu den in früheren Studien17,20 verwendeten Materialien. Diese Leistungsfähigkeit wurde durch den sehr niedrigen Leckstrom dieser MLCs (<10−7 A bei 750 V und 180 °C, siehe Einzelheiten in der ergänzenden Anmerkung 6) erreicht – ein entscheidender Punkt, den Smith et al.19 erwähnten – im Gegensatz zu den in früheren Studien17,20 verwendeten Materialien. Diese Eigenschaften wurden erst vor Kurzem mit den Geräten dieser MLC-Produkte (<10–7 °C bei 750 °C und 180 °C) hergestellt Beispiele 6) — Kritischer Moment, geschätzter Smitom und Dr. 19 – im Zusammenhang mit dem Material, das in mehreren Folgejahren von 17,20 verwendet wird. Diese Eigenschaften wurden durch den sehr niedrigen Leckstrom dieser MLCs (<10–7 A bei 750 V und 180 °C, siehe Ergänzende Anmerkung 6 für Details) erreicht – ein kritischer Punkt, den Smith et al. 19 erwähnten – im Gegensatz zu Materialien, die in früheren Studien17,20 verwendet wurden.由于这些MLC 的泄漏电流非常低（在750 V 和180 °C 时<10-7 A，请参见补充说明6 Vorwort: Smith, 19提到的关键点——相比之下,已经达到了这种性能到早期研究中使用的材料17,20.由于 这些 mlc 的 泄漏 非常 (在 在 在 750 V 和 180 ° C 时 <10-7 A), 参见 补充 说明 6 中 详细信息）））） – 等 人 19 到 关键 关键 点 相比之下 相比之下 相比之下 相比之下相比之下 相比之下 相比之下 相比之下 相比之下 相比之下 相比之下 相比之下 相比之下相比之下 相比之下 相比之下 相比之下 相比之下 相比之下 已经达到了这种性能到早期研究中使用的材料17.20. Nach dem Einfrieren von MLC-Geräten (<10–7 °C bei 750 °C und 180 °C, siehe Abschnitt 6) – Schlussmoment, упомянутый Смитом и dr. 19 – Für die Gesundheit werden diese Merkmale hervorgehoben. Da der Leckstrom dieser MLCs sehr gering ist (<10–7 A bei 750 V und 180 °C, siehe Ergänzende Anmerkung 6 für Details) – ein wichtiger Punkt, den Smith et al. 19 erwähnten – wurden zum Vergleich diese Leistungen erzielt.zu Materialien, die in früheren Studien verwendet wurden 17,20.
Die gleichen Bedingungen (600 V, 20–90 °C) wurden auch für den Stirling-Zyklus angewendet (siehe Ergänzende Anmerkung 7). Wie aufgrund der Ergebnisse des DE-Zyklus zu erwarten war, betrug die Ausbeute 41,0 mJ. Eine der herausragendsten Eigenschaften von Stirling-Zyklen ist ihre Fähigkeit, die Anfangsspannung durch den thermoelektrischen Effekt zu verstärken. Wir beobachteten eine Spannungsverstärkung von bis zu 39 (von einer Anfangsspannung von 15 V auf eine Endspannung von bis zu 590 V, siehe Ergänzende Abb. 7.2).
Ein weiteres charakteristisches Merkmal dieser MLCs ist ihre makroskopische Größe, die ausreicht, um Energie im Joule-Bereich zu sammeln. Daher konstruierten wir einen Prototyp-Energiewandler (HARV1) mit 28 MLC-PST-Platten (1 mm dick) nach dem von Torello et al.¹⁴ beschriebenen Parallelplattendesign in einer 7×4-Matrix (siehe Abb.). Die wärmetransportierende dielektrische Flüssigkeit im Verteiler wird mittels einer Peristaltikpumpe zwischen zwei Reservoirs mit konstanter Flüssigkeitstemperatur verdrängt (Methode). Mit dem in Abb. 2a dargestellten Olson-Zyklus konnten bis zu 3,1 J gesammelt werden, wobei isotherme Bereiche bei 10 °C und 125 °C sowie Isofeldbereiche bei 0 V und 750 V (195 kV cm^-1) verwendet wurden. Dies entspricht einer Energiedichte von 3,14 J cm^-3. Mit diesem Wandler wurden Messungen unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt (Abb. 2b). Es ist anzumerken, dass 1,8 J über einen Temperaturbereich von 80 °C und eine Spannung von 600 V (155 kV cm⁻¹) erzielt wurden. Dies stimmt gut mit den zuvor erwähnten 65 mJ für 1 mm dickes PST-MLC unter denselben Bedingungen überein (28 × 65 = 1820 mJ).
a) Experimenteller Aufbau eines montierten HARV1-Prototyps mit 28 MLC-PSTs (4 Zeilen × 7 Spalten, 1 mm dick), die im Olson-Zyklus betrieben werden. Für jeden der vier Zyklusschritte werden Temperatur und Spannung im Prototyp vorgegeben. Der Computer steuert eine Peristaltikpumpe, die eine dielektrische Flüssigkeit zwischen dem kalten und dem warmen Reservoir zirkuliert, zwei Ventile und eine Stromquelle. Mithilfe von Thermoelementen erfasst der Computer außerdem Daten zu Spannung und Stromstärke des Prototyps sowie zur Temperatur des vom Netzteil versorgten Systems. b) Energie (farbig dargestellt), die von unserem 4×7-MLC-Prototyp in Abhängigkeit von Temperaturbereich (X-Achse) und Spannung (Y-Achse) in verschiedenen Experimenten erfasst wurde.
Eine größere Version des Energiewandlers (HARV2) mit 60 PST-MLC (1 mm dick) und 160 PST-MLC (0,5 mm dick) (41,7 g aktives pyroelektrisches Material) lieferte 11,2 J (siehe Ergänzende Anmerkung 8). 1984 entwickelte Olsen einen Energiewandler auf Basis von 317 g einer zinn-dotierten Pb(Zr,Ti)O₃-Verbindung, der bei einer Temperatur von ca. 150 °C 6,23 J elektrische Energie erzeugte (Ref. 21). Für diesen Mähdrescher ist dies der einzige weitere verfügbare Wert im Joule-Bereich. Er erreichte etwas mehr als die Hälfte des von uns erzielten Wertes und eine fast siebenmal höhere Qualität. Das bedeutet, dass die Energiedichte von HARV2 13-mal höher ist.
Die Zyklusperiode von HARV1 beträgt 57 Sekunden. Dabei wurden 54 mW Leistung mit 4 Reihen und 7 Spalten von 1 mm dicken MLC-Einheiten erzeugt. Um dies weiter zu optimieren, wurde eine dritte Kombination (HARV3) mit einer 0,5 mm dicken PST-MLC und einem ähnlichen Aufbau wie HARV1 und HARV2 aufgebaut (siehe Ergänzende Anmerkung 9). Die gemessene Thermalisierungszeit betrug 12,5 Sekunden, was einer Zykluszeit von 25 s entspricht (siehe Ergänzende Abb. 9). Die gesammelte Energie (47 mJ) ergibt eine elektrische Leistung von 1,95 mW pro MLC, woraus sich ableiten lässt, dass HARV2 0,55 W erzeugt (ca. 1,95 mW × 280 PST-MLC mit 0,5 mm Dicke). Zusätzlich wurde die Wärmeübertragung mittels Finite-Elemente-Simulation (COMSOL, siehe Ergänzende Anmerkung 10 und Ergänzende Tabellen 2–4) analog zu den HARV1-Experimenten simuliert. Mithilfe der Finite-Elemente-Modellierung konnten Leistungswerte von fast einer Größenordnung höherer Größenordnung (430 mW) für die gleiche Anzahl von PST-Spalten vorhergesagt werden, indem die MLC auf 0,2 mm ausgedünnt, Wasser als Kühlmittel verwendet und die Matrix auf 7 Zeilen × 4 Spalten wiederhergestellt wurde (zusätzlich zu den 960 mW, als sich der Tank neben dem Kombinator befand, siehe Abb. S10b im Anhang).
Um die Nützlichkeit dieses Kollektors zu demonstrieren, wurde ein Stirling-Zyklus in einem autarken Demonstrator angewendet. Dieser bestand aus zwei 0,5 mm dicken PST-MLCs als Wärmekollektoren, einem Hochspannungsschalter, einem Niederspannungsschalter mit Speicherkondensator, einem DC/DC-Wandler, einem stromsparenden Mikrocontroller, zwei Thermoelementen und einem Aufwärtswandler (siehe Ergänzende Anmerkung 11). Der Speicherkondensator muss initial mit 9 V geladen werden und arbeitet anschließend autonom, während die Temperatur der beiden MLCs in Zyklen von 160 s zwischen -5 °C und 85 °C variiert wird (mehrere Zyklen sind in Ergänzender Anmerkung 11 dargestellt). Bemerkenswerterweise können zwei MLCs mit einem Gewicht von nur 0,3 g dieses große System autonom steuern. Ein weiteres interessantes Merkmal ist, dass der Niederspannungswandler 400 V mit einem Wirkungsgrad von 79 % in 10–15 V umwandeln kann (siehe Ergänzende Anmerkung 11 und Ergänzende Abbildung 11.3).
Abschließend bewerteten wir die Effizienz dieser MLC-Module bei der Umwandlung von Wärmeenergie in elektrische Energie. Der Gütefaktor η der Effizienz ist definiert als das Verhältnis der Dichte der gesammelten elektrischen Energie Nd zur Dichte der zugeführten Wärme Qin (Ergänzende Anmerkung 12):
Abbildung 3a,b zeigt den Wirkungsgrad η bzw. den proportionalen Wirkungsgrad ηr des Olsen-Zyklus in Abhängigkeit vom Temperaturbereich einer 0,5 mm dicken PST-MLC-Schicht. Beide Datensätze wurden für ein elektrisches Feld von 195 kV/cm angegeben. Der Wirkungsgrad η erreicht 1,43 %, was 18 % von ηr entspricht. Im Temperaturbereich von 10 K (25 °C bis 35 °C) erreicht ηr jedoch Werte von bis zu 40 % (blaue Kurve in Abb. 3b). Dies ist doppelt so hoch wie der für NLP-Materialien in PMN-PT-Filmen bekannte Wert (ηr = 19 %) im Temperaturbereich von 10 K und 300 kV/cm (Ref. 18). Temperaturbereiche unter 10 K wurden nicht berücksichtigt, da die thermische Hysterese des PST-MLC zwischen 5 und 8 K liegt. Die Berücksichtigung des positiven Einflusses von Phasenübergängen auf die Effizienz ist entscheidend. Tatsächlich werden die optimalen Werte von η und ηr in Abb. 3a,b fast alle bei der Anfangstemperatur Ti = 25 °C erreicht. Dies ist auf einen nahen Phasenübergang ohne angelegtes Feld zurückzuführen; die Curie-Temperatur TC liegt bei diesen MLCs bei etwa 20 °C (siehe Ergänzende Anmerkung 13).
a,b, der Wirkungsgrad η und der proportionale Wirkungsgrad des Olson-Zyklus (a)\({\eta }_{{\rm{r}}}=\eta /{\eta}_{{\rm{Carnot}} für die maximale elektrische Feldstärke bei einem Feld von 195 kV cm-1 und verschiedenen Anfangstemperaturen Ti, }}\,\)(b) für die 0,5 mm dicke MPC PST, abhängig vom Temperaturintervall ΔTspan.
Die letztgenannte Beobachtung hat zwei wichtige Implikationen: (1) Jede effektive Zyklisierung muss bei Temperaturen oberhalb der Curie-Temperatur (TC) beginnen, damit ein feldinduzierter Phasenübergang (von paraelektrisch zu ferroelektrisch) stattfinden kann; (2) diese Materialien arbeiten bei Laufzeiten nahe der TC effizienter. Obwohl unsere Experimente hohe Wirkungsgrade zeigen, erlaubt der begrenzte Temperaturbereich aufgrund der Carnot-Grenze (ΔT/T) keine hohen absoluten Wirkungsgrade. Der exzellente Wirkungsgrad dieser PST-MLCs bestätigt jedoch Olsens Aussage, dass „ein idealer regenerativer thermoelektrischer Motor der Klasse 20, der bei Temperaturen zwischen 50 °C und 250 °C arbeitet, einen Wirkungsgrad von 30 % erreichen kann“¹⁷. Um diese Werte zu erreichen und das Konzept zu testen, wäre es sinnvoll, dotierte PSTs mit unterschiedlichen TCs zu verwenden, wie von Shebanov und Borman untersucht. Sie zeigten, dass die TC in PST zwischen 3 °C (Sb-Dotierung) und 33 °C (Ti-Dotierung) variieren kann²². Daher gehen wir davon aus, dass pyroelektrische Regeneratoren der nächsten Generation, die auf dotierten PST-MLCs oder anderen Materialien mit einem starken Phasenübergang erster Ordnung basieren, mit den besten Energiewandlern konkurrieren können.
In dieser Studie untersuchten wir MLCs aus PST. Diese Bauelemente bestehen aus einer Reihe von Pt- und PST-Elektroden, wobei mehrere Kondensatoren parallel geschaltet sind. PST wurde gewählt, da es ein ausgezeichnetes elektrochromes (EC) Material und somit potenziell ein hervorragendes nichtlineares (NLP) Material ist. Es zeigt einen scharfen ferroelektrisch-paraelektrischen Phasenübergang erster Ordnung bei etwa 20 °C, was darauf hindeutet, dass seine Entropieänderungen denen in Abb. 1 ähneln. Ähnliche MLCs wurden bereits ausführlich für EC-Bauelemente beschrieben^13,14. In dieser Studie verwendeten wir MLCs mit den Abmessungen 10,4 × 7,2 × 1 mm³ und 10,4 × 7,2 × 0,5 mm³. Die MLCs mit einer Dicke von 1 mm bzw. 0,5 mm wurden aus 19 bzw. 9 PST-Schichten mit einer Dicke von jeweils 38,6 µm hergestellt. In beiden Fällen befand sich die innere PST-Schicht zwischen 2,05 µm dicken Platinelektroden. Die Auslegung dieser MLCs basiert auf der Annahme, dass 55 % der PSTs aktiv sind, entsprechend dem Bereich zwischen den Elektroden (Ergänzende Anmerkung 1). Die aktive Elektrodenfläche betrug 48,7 mm² (Ergänzende Tabelle 5). Die MLC-PSTs wurden mittels Festphasenreaktion und Gießverfahren hergestellt. Die Details des Herstellungsverfahrens wurden bereits in einem früheren Artikel beschrieben¹⁴. Ein Unterschied zwischen den PST-MLCs und den im vorherigen Artikel beschriebenen ist die Ordnung der B-Positionen, die die Leistung der elektrochemischen Eigenschaften (EC) in den PSTs maßgeblich beeinflusst. Die Ordnung der B-Positionen der PST-MLCs beträgt 0,75 (Ergänzende Anmerkung 2) und wird durch Sintern bei 1400 °C und anschließendes mehrstündiges Tempern bei 1000 °C erreicht. Weitere Informationen zu den PST-MLCs finden Sie in den Ergänzenden Anmerkungen 1–3 und in der Ergänzenden Tabelle 5.
Das Hauptkonzept dieser Studie basiert auf dem Olson-Zyklus (Abb. 1). Für einen solchen Zyklus werden ein Wärme- und ein Kältespeicher sowie ein Netzteil benötigt, das Spannung und Strom in den verschiedenen MLC-Modulen überwachen und regeln kann. In diesen direkten Zyklen wurden zwei verschiedene Konfigurationen verwendet: (1) Linkam-Module zum Heizen und Kühlen eines an ein Keithley 2410 Netzteil angeschlossenen MLC und (2) drei Prototypen (HARV1, HARV2 und HARV3) parallel mit derselben Energiequelle. Im letzteren Fall wurde eine dielektrische Flüssigkeit (Silikonöl mit einer Viskosität von 5 cP bei 25 °C, bezogen von Sigma Aldrich) für den Wärmeaustausch zwischen den beiden Speichern (Wärme und Kälte) und dem MLC verwendet. Der Wärmespeicher besteht aus einem mit dielektrischer Flüssigkeit gefüllten Glasbehälter, der auf der Heizplatte platziert ist. Der Kältespeicher besteht aus einem Wasserbad mit Flüssigkeitsschläuchen, die dielektrische Flüssigkeit in einem großen, mit Wasser und Eis gefüllten Kunststoffbehälter enthalten. Zwei Dreiwege-Quetschventile (von Bio-Chem Fluidics) wurden an jedem Ende des Kombinators angebracht, um die Flüssigkeit ordnungsgemäß zwischen den beiden Reservoirs umzuschalten (Abbildung 2a). Um ein thermisches Gleichgewicht zwischen dem PST-MLC-Modul und dem Kühlmittel zu gewährleisten, wurde die Zyklusdauer so lange verlängert, bis die Thermoelemente am Ein- und Auslass (möglichst nahe am PST-MLC-Modul) die gleiche Temperatur anzeigten. Das Python-Skript steuert und synchronisiert alle Instrumente (Quellenmessgeräte, Pumpen, Ventile und Thermoelemente), um den korrekten Olson-Zyklus zu gewährleisten. Das heißt, der Kühlmittelkreislauf durchläuft den PST-Stack erst, nachdem das Quellenmessgerät geladen wurde, sodass es sich bei der für den jeweiligen Olson-Zyklus erforderlichen angelegten Spannung aufheizt.
Alternativ haben wir diese direkten Messungen der gesammelten Energie mit indirekten Methoden bestätigt. Diese indirekten Methoden basieren auf elektrischen Verschiebungs- (D) und elektrischen Feldstärke- (E) Schleifen, die bei verschiedenen Temperaturen aufgenommen wurden. Durch Berechnung der Fläche zwischen zwei DE-Schleifen lässt sich die gesammelte Energiemenge genau abschätzen, wie in Abbildung 2.1b dargestellt. Diese DE-Schleifen wurden ebenfalls mit Keithley-Quellenmessgeräten erfasst.
Achtundzwanzig 1 mm dicke PST-MLCs wurden gemäß der in Referenz 14 beschriebenen Konstruktion in einer 4-reihigen, 7-spaltigen Parallelplattenstruktur montiert. Der Flüssigkeitsspalt zwischen den PST-MLC-Reihen beträgt 0,75 mm. Dies wird durch das Anbringen von Streifen doppelseitigen Klebebands als Flüssigkeitsabstandshalter an den Rändern der PST-MLCs erreicht. Die PST-MLCs sind elektrisch parallel über eine Silber-Epoxid-Brücke verbunden, die mit den Elektrodenanschlüssen in Kontakt steht. Anschließend wurden Drähte mit Silber-Epoxidharz an beide Seiten der Elektrodenanschlüsse geklebt, um den Anschluss an die Stromversorgung herzustellen. Abschließend wird die gesamte Struktur in den Polyolefin-Schlauch eingeführt. Dieser wird zur Gewährleistung einer dichten Abdichtung an das Flüssigkeitsrohr geklebt. Schließlich wurden an jedem Ende der PST-MLC-Struktur 0,25 mm dicke Thermoelemente vom Typ K eingebaut, um die Flüssigkeitstemperaturen am Ein- und Auslass zu überwachen. Dazu muss der Schlauch zunächst perforiert werden. Nach dem Einbau des Thermoelements wird der gleiche Klebstoff wie zuvor zwischen Thermoelementschlauch und Draht aufgetragen, um die Abdichtung wiederherzustellen.
Es wurden acht separate Prototypen gefertigt. Vier davon enthielten 40 0,5 mm dicke MLC-PSTs, die als parallele Platten mit 5 Spalten und 8 Zeilen angeordnet waren, die übrigen vier jeweils 15 1 mm dicke MLC-PSTs in einer 3-spaltigen × 5-zeiligen Parallelplattenstruktur. Insgesamt wurden 220 PST-MLCs verwendet (160 0,5 mm dicke und 60 1 mm dicke PST-MLCs). Diese beiden Untereinheiten werden als HARV2_160 und HARV2_60 bezeichnet. Der Flüssigkeitsspalt im Prototyp HARV2_160 besteht aus zwei 0,25 mm dicken doppelseitigen Klebebändern mit einem dazwischenliegenden 0,25 mm dicken Draht. Für den Prototyp HARV2_60 wurde das gleiche Verfahren mit einem 0,38 mm dicken Draht wiederholt. Aus Symmetriegründen verfügen HARV2_160 und HARV2_60 über eigene Fluidkreisläufe, Pumpen, Ventile und eine eigene Kaltseite (siehe Ergänzende Anmerkung 8). Jeweils zwei HARV2-Einheiten teilen sich einen Wärmespeicher, einen 3-Liter-Behälter (30 cm × 20 cm × 5 cm) auf zwei Heizplatten mit rotierenden Magneten. Alle acht Prototypen sind elektrisch parallel geschaltet. Die Untereinheiten HARV2_160 und HARV2_60 arbeiten gleichzeitig im Olson-Zyklus und erzielen eine Energieausbeute von 11,2 J.
Eine 0,5 mm dicke PST-MLC-Folie wird mithilfe von doppelseitigem Klebeband und Draht an beiden Seiten in einen Polyolefinschlauch eingeführt, um Platz für den Flüssigkeitsdurchfluss zu schaffen. Aufgrund seiner geringen Größe wurde der Prototyp neben einem Warm- oder Kaltwasserbehälter platziert, wodurch die Zykluszeiten minimiert werden.
In PST-MLC wird durch Anlegen einer konstanten Spannung an den Heizzweig ein konstantes elektrisches Feld erzeugt. Dadurch entsteht ein negativer Wärmestrom und Energie wird gespeichert. Nach dem Erhitzen des PST-MLC wird das Feld abgeschaltet (V = 0), und die gespeicherte Energie wird an den Quellenzähler zurückgeführt, was einem weiteren Beitrag zur gesammelten Energie entspricht. Schließlich werden die MLC-PSTs bei angelegter Spannung V = 0 auf ihre Ausgangstemperatur abgekühlt, sodass der Zyklus von neuem beginnen kann. In dieser Phase wird keine Energie gesammelt. Wir haben den Olsen-Zyklus mit einem Keithley 2410 SourceMeter durchgeführt, indem wir den PST-MLC mit einer Spannungsquelle geladen und den Strom so eingestellt haben, dass während der Ladephase genügend Messpunkte für zuverlässige Energieberechnungen erfasst wurden.
Bei Stirling-Zyklen wurden PST-MLCs im Spannungsquellenmodus mit einem anfänglichen elektrischen Feldwert (Anfangsspannung Vi > 0), einem gewünschten Compliance-Strom, sodass der Ladevorgang etwa 1 s dauert (und genügend Punkte für eine zuverlässige Berechnung der Energie gesammelt werden), und einer niedrigen Temperatur geladen. Bei Stirling-Zyklen wurden PST-MLCs im Spannungsquellenmodus mit einem anfänglichen elektrischen Feldwert (Anfangsspannung Vi > 0), einem gewünschten Compliance-Strom, sodass der Ladevorgang etwa 1 s dauert (und genügend Punkte für eine zuverlässige Berechnung der Energie gesammelt werden), und einer niedrigen Temperatur geladen. In den Stylling-Zirkeln von PST MLC wurde die Zeitspanne für die Stromerzeugung auf die Stromquelle (zur Zeit für die Anwendung Vi > 0) verlängert податливом Diese Zeitspanne dauert etwa 1 Stunde (und benötigt eine ausreichende Menge an Energie für die nächste Stromabnahme) und die Temperatur ist niedrig. In den Stirling PST MLC-Zyklen wurden sie im Spannungsquellenmodus mit dem Anfangswert des elektrischen Feldes (Anfangsspannung Vi > 0), dem gewünschten Ausbeutestrom, so dass die Ladephase etwa 1 s dauert (und eine ausreichende Anzahl von Punkten für eine zuverlässige Energieberechnung gesammelt wird) und kalter Temperatur geladen.在斯特林循环中, PST MLC 在电压源模式下以初始电场值（初始电压Vi > 0）充电,所需的顺应电流使得充电步骤大约需要1秒（并且收集了足够的点以可靠地计算能量）和低温. Im Masterzyklus wird der PST MLC im Spannungsquellenmodus mit dem anfänglichen elektrischen Feldwert (Anfangsspannung Vi > 0) geladen, sodass der erforderliche Compliance-Strom für den Ladevorgang etwa 1 Sekunde benötigt (und wir haben genügend Punkte gesammelt, um (Energie) und niedrige Temperatur zuverlässig zu berechnen). Im Laufe des Stigling-Zyklus wird PST MLC in der Regel mit der automatischen Stromversorgungsfunktion (automatische Anwendung Vi > 0) aktualisiert tok Dies bedeutet, dass dieser Zeitraum mindestens 1 Stunde lang dauert (und eine ausreichende Menge an Strom benötigt, um Energie zu verbrauchen) und nichts Temperaturen. Im Stirling-Zyklus wird der PST MLC im Spannungsquellenmodus mit einem Anfangswert des elektrischen Feldes (Anfangsspannung Vi > 0) geladen, wobei der erforderliche Compliance-Strom so gewählt ist, dass die Ladephase etwa 1 s dauert (und eine ausreichende Anzahl von Punkten erfasst wird, um die Energie zuverlässig zu berechnen) und niedrige Temperaturen herrschen.Bevor sich der PST-MLC erwärmt, wird der Stromkreis durch Anlegen eines Anpassungsstroms von I = 0 mA geöffnet (der minimale Anpassungsstrom, den unsere Messquelle verarbeiten kann, beträgt 10 nA). Dadurch bleibt eine Ladung im PST des MJK erhalten, und die Spannung steigt mit der Erwärmung der Probe. Im Arm BC wird keine Energie aufgenommen, da I = 0 mA. Nach Erreichen einer hohen Temperatur steigt die Spannung im MLT-FT (in einigen Fällen um mehr als das 30-Fache, siehe Abb. 7.2), der MLK-FT entlädt sich (V = 0), und es wird elektrische Energie in Höhe der ursprünglichen Ladung gespeichert. Derselbe Strom fließt zurück zur Messquelle. Aufgrund der Spannungsverstärkung ist die gespeicherte Energie bei hoher Temperatur höher als die zu Beginn des Zyklus zugeführte. Somit wird Energie durch Umwandlung von Wärme in Elektrizität gewonnen.
Wir verwendeten ein Keithley 2410 SourceMeter, um die an den PST MLC angelegte Spannung und den Strom zu überwachen. Die entsprechende Energie wird durch Integration des Produkts aus Spannung und Stromstärke, gemessen mit dem Keithley SourceMeter, berechnet: \ (E = {\int }_{0}^{\tau }{I}_({\rm {meas))}\left(t\ right){V}_{{\rm{meas}}}(t)\), wobei τ die Periodendauer ist. In unserer Energiekurve bedeuten positive Energiewerte die dem MLC PST zugeführte Energie, negative Werte hingegen die entnommene und somit empfangene Energie. Die relative Leistung eines gegebenen Sammelzyklus ergibt sich durch Division der gesammelten Energie durch die Periodendauer τ des gesamten Zyklus.
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Wir danken N. Furusawa, Y. Inoue und K. Honda für ihre Hilfe bei der Entwicklung des MLC. PL, AT, YN, AA, JL, UP, VK, OB und ED danken der Luxemburger Nationalen Forschungsstiftung (FNR) für die Förderung dieser Arbeit durch CAMELHEAT C17/MS/11703691/Defay, MASSENA PRIDE/15/10935404/Defay-Siebentritt, THERMODIMAT C20/MS/14718071/Defay und BRIDGES2021/MS/16282302/CECOHA/Defay.
Abteilung für Materialforschung und -technologie, Luxembourg Institute of Technology (LIST), Belvoir, Luxemburg